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原理或術(shù)語

光譜法（spectrometry）是基于物質(zhì)與電磁輻射作用時，測量由物質(zhì)內(nèi)部發(fā)生量子化的能級之間的躍遷而產(chǎn)生的發(fā)射、吸收或散射輻射的波長和強度進行分析的方法。光譜法可分為發(fā)射光譜法、吸收光譜法、散射光譜法;或分為原子光譜法和分子光譜法;或分為能級譜，電子、振動、轉(zhuǎn)動光譜，電子自旋及核自旋譜等。

分光光度法是光譜法的重要組成部分，是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的吸光度或發(fā)光強度，對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法。常用的技術(shù)包括紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法、熒光分光光度法和原子吸收分光光度法等。

紫外-可見分光光度法是在190~800nm波長范圍內(nèi)測定物質(zhì)的吸光度，用于鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測定的方法。

常用檢測儀器:紫外-可見分光光度計。

原理如下 :

單色光輻射穿過被測物質(zhì)溶液時，在一定的濃度范圍內(nèi)被該物質(zhì)吸收的量與該物質(zhì)的濃度和液層的厚度（光路長度）成正比，其關(guān)系可以用朗伯-比爾定律表述如下:

式中

A為吸光度;

T為透光率;

E為吸收系數(shù)，常用的表示方法 ，其物理意義為當(dāng)溶液濃度為1%（g/ml）,液層厚度為1cm時的吸光度數(shù)值;

c為100ml溶液中所含物質(zhì)的重量（按干燥品或無水物計算），g;

l（L）為液層厚度，cm。

上述公式中吸收系數(shù)也可以摩爾吸收系數(shù)ε來表示，其物理意義為溶液濃度c為1mol/L和液層厚度為1cm時的吸光度數(shù)值。在最大吸收波長處摩爾吸收系數(shù)表示為εmax。

物質(zhì)對光的選擇性吸收波長，以及相應(yīng)的吸收系數(shù)是該物質(zhì)的物理常數(shù)。在一定條件下，物質(zhì)的吸收系數(shù)是恒定的，且與入射光的強度、吸收池厚度及樣品濃度無關(guān)。當(dāng)已知某純物質(zhì)在一定條件下的吸收系數(shù)后，可用同樣條件將該供試品配成溶液，測定其吸光度，即可由上式計算出供試品中該物質(zhì)的含量。在可見光區(qū)，除某些物質(zhì)對光有吸收外，很多物質(zhì)本身并沒有吸收，但可在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過處理使其顯色后再測定，故又稱之為比色分析。

分光光度計

紫外-可見分光光度計由5個部件組成:①輻射源。必須具有穩(wěn)定的、有足夠輸出功率的、能提供儀器使用波段的連續(xù)光譜，如鎢燈、鹵鎢燈（波長范圍350~2500納米），氘燈或氫燈（180~460納米），或可調(diào)諧染料激光光源等。②單色器。它由入射、出射狹縫、透鏡系統(tǒng)和色散元件（棱鏡或光柵）組成，是用以產(chǎn)生高純度單色光束的裝置，其功能包括將光源產(chǎn)生的復(fù)合光分解為單色光和分出所需的單色光束。③試樣容器，又稱吸收池。供盛放試液進行吸光度測量之用，分為石英池和玻璃池兩種，前者適用于紫外到可見區(qū)，后者只適用于可見區(qū)。容器的光程一般為0.5~10厘米。④檢測器，又稱光電轉(zhuǎn)換器。常用的有光電管或光電倍增管，后者較前者更靈敏，特別適用于檢測較弱的輻射。近年來還使用光導(dǎo)攝像管或光電二極管矩陣作檢測器，具有快速掃描的特點。⑤顯示裝置。這部分裝置發(fā)展較快。較高級的光度計，常備有微處理機、熒光屏顯示和記錄儀等，可將圖譜、數(shù)據(jù)和操作條件都顯示出來。

儀器類型則有:單波長單光束直讀式分光光度計，單波長雙光束自動記錄式分光光度計和雙波長雙光束分光光度計。

應(yīng)用范圍包括:①定量分析，廣泛用于各種物料中微量、超微量和常量的無機和有機物質(zhì)的測定。②定性和結(jié)構(gòu)分析，紫外吸收光譜還可用于推斷空間阻礙效應(yīng)、氫鍵的強度、互變異構(gòu)、幾何異構(gòu)現(xiàn)象等。③反應(yīng)動力學(xué)研究，即研究反應(yīng)物濃度隨時間而變化的函數(shù)關(guān)系，測定反應(yīng)速度和反應(yīng)級數(shù)，探討反應(yīng)機理。④研究溶液平衡，如測定絡(luò)合物的組成，穩(wěn)定常數(shù)、酸堿離解常數(shù)等。

儀器校正檢定

1. 波長

由于環(huán)境因素對機械部分的影響，儀器的波長經(jīng)常會略有變動，因此除應(yīng)定期對所用的儀器進行全面校正檢定外，還應(yīng)于測定前校正測定波長。常用汞燈中的較強譜線237.83nm，253.65nm，275.28nm，296.73nm，313.16nm，334.15nm，365.02nm，404.66nm，435.83nm，546.07nm與576.96nm;或用儀器中氘燈的486.02nm與656.10nm譜線進行校正;鈥玻璃在波長279.4nm，287.5nm，333.7nm，360.9nm，418.5nm，460.0nm，484.5nm，536.2nm與637.5nm處有尖銳吸收峰，也可作波長校正用，但因來源不同或隨著時間的推移會有微小的變化，使用時應(yīng)注意;近年來，常使用高氯酸鈥溶液校正雙光束儀器，以10%高氯酸溶液為溶劑，配制含氧化鈥（Ho203）4%的溶液，該溶液的吸收峰波長為241.13nm，278.10nm，287.18nm，333.44nm，345.47nm，361.31nm，416.28nm，451.30nm，485.29nm，536.64nm 和640.52nm。

儀器波長的允許誤差為:紫外光區(qū)±1nm，500nm附近±2nm。

2.吸光度的準(zhǔn)確度

可用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，在規(guī)定的波長處測定并計算其吸收系數(shù)，并與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，應(yīng)符合表中的規(guī)定。（）中未顯示公式吸收系數(shù) 。

3.雜散光的檢查

可按下表所列的試劑和濃度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在規(guī)定的波長處測定透光率，應(yīng)符合表中的規(guī)定。

對溶劑要求

含有雜原子的有機溶劑，通常均具有很強的末端吸收。因此，當(dāng)作溶劑使用時，它們的使用范圍均不能小于截止使用波長。例如甲醇、乙醇的截止使用波長為205nm 。另外，當(dāng)溶劑不純時，也可能增加干擾吸收。因此，在測定供試品前，應(yīng)先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求，即將溶劑置1cm石英吸收池中，以空氣為空白（即空白光路中不置任何物質(zhì)）測定其吸光度。溶劑和吸收池的吸光度，在220~240nm 范圍內(nèi)不得超過0.40，在241~250nm范圍內(nèi)不得超過0.20，在251~300nm范圍內(nèi)不得超過0.10，在300nm以上時不得超過0.05。

測定法

測定時，除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照，采用1cm的石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰波長±2nm以內(nèi)測試幾個點的吸光度，或由儀器在規(guī)定波長附近自動掃描測定，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長應(yīng)在該品種項下規(guī)定的波長±2nm以內(nèi)，并以吸光度最大的波長作為測定波長。一般供試品溶液的吸收度讀數(shù)，以在0.3~0.7之間為宜。儀器的狹縫波帶寬度宜小于供試品吸收帶的半寬度的十分之一，否則測得的吸光度會偏低;狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減小狹縫寬度時供試品的吸收度不再增大為準(zhǔn)，由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸光度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，或由儀器自動扣除空白讀數(shù)后再計算含量。

當(dāng)溶液的pH值對測定結(jié)果有影響時，應(yīng)將供試品溶液的pH值和對照品溶液的pH值調(diào)成一致。

1. 鑒別和檢查 分別按各品種項下規(guī)定的方法進行。

2. 含量測定 一般有以下幾種方法。

（1）對照品比較法

按各品種項下的方法，分別配制供試品溶液和對照品溶液，對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分規(guī)定量的100%±10%，所用溶劑也應(yīng)完quan一致，在規(guī)定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸光度后，按下式計算供試品中被測溶液的濃度∶

cx=（Ax/Ar）cr

式中 cx為供試品溶液的濃度;

Ax為供試品溶液的吸光度;

cr為對照品溶液的濃度;

Ar為對照品溶液的吸光度。

（2）吸收系數(shù)法

按各品種項下的方法配制供試品溶液，在規(guī)定的波長處測定其吸光度，再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計算含量。用本法測定時，吸收系數(shù)通常應(yīng)大于100，并注意儀器的校正和檢定。

（3）計算分光光度法

計算分光光度法有多種，使用時應(yīng)按各品種項下規(guī)定的方法進行。當(dāng)吸光度處在吸收曲線的陡然上升或下降的部位測定時，波長的微小變化可能對測定結(jié)果造成顯著影響，故對照品和供試品的測試條件應(yīng)盡可能一致。計算分光光度法一般不宜用作含量測定。

（4）比色法

供試品本身在紫外-可見光區(qū)沒有強吸收，或在紫外光區(qū)雖有吸收但為了避免干擾或提高靈敏度，可加入適當(dāng)?shù)娘@色劑，使反應(yīng)產(chǎn)物的最大吸收移至可見光區(qū)，這種測定方法稱為比色法。

用比色法測定時，應(yīng)取數(shù)份梯度量的對照品溶液，用溶劑補充至同一體積，顯色后，以相應(yīng)試劑為空白，在各品種規(guī)定的波長處測定各份溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)供試品的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其相應(yīng)的濃度，并求出其含量。

也可取對照品溶液與供試品溶液同時操作，顯色后，以相應(yīng)的試劑為空白，在各品種規(guī)定的波長處測定對照品和供試品溶液的吸光度，按上述（1）法計算供試品溶液的濃度。

紫外-可見分光光度法

除另有規(guī)定外，比色法所用空白系指用同體積溶劑代替對照品或供試品溶液，然后依次加入等量的相應(yīng)試劑，并用同樣方法處理制得。