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定硫儀 我有新說法
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定硫儀由空氣凈化裝置、控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。 主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量,是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測等部門實驗室的優(yōu)選儀器。

概況

簡介

煤中全硫含量是評價煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產(chǎn)部門和化肥、發(fā)電、民用、煉焦和建材等用煤部門都十分重視煤中全硫的分析。本儀器以碘為庫侖滴定劑。漢字液晶顯示試樣中全硫含量,由于采用新的技術(shù),所以測定的精確度和穩(wěn)定性大大高于國家標(biāo)準(zhǔn),每次測定時間5分鐘左右。

主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量,是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測等部門實驗室的優(yōu)選儀器。

分析原理

煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來,被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ,由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對的動態(tài)平衡,儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘,去恢復(fù)原來的動態(tài)平衡,也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復(fù)到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的,它可由微處理器測量并計算出來,故而我們可以得出煤中的全硫含量。

煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應(yīng)如下;

煤(有機(jī)物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……

4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑

2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金屬元素)

2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑

生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi),與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破壞了碘-碘化鉀電對的電位平衡,儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應(yīng)式為;

陽極;2I - –2e→I 2

陰極;2H + + 2e → H 2

碘氧化 H 2 SO 3 反應(yīng)式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +

電解產(chǎn)生碘所耗用的電量,由控制器采集并計算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計算出煤中全硫含量(%)。

定法原理

根據(jù)庫侖滴定法原理,煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下,在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體,而被凈化過的空氣流帶到電解池內(nèi),生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加,破壞了電解液的平衡狀態(tài),指示電極間的電位升高,儀器自動判斷啟動電解,并根據(jù)指示電極上的電位高低,控制與之對應(yīng)的電解電流的大小與時間,使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等,從而使電解液重新回到平衡狀態(tài),重復(fù)些過程,直到試驗結(jié)束。最后,儀器根據(jù)對電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分,再根據(jù)法拉弟電解定律計算試樣中全硫的含量。

儀器結(jié)構(gòu)

定硫儀由空氣凈化裝置、控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

【 1 】空氣凈化裝置該部分由電磁泵、流量計、干燥器、等。

1 、電磁泵:分別使空氣進(jìn)出,提供空氣流循環(huán)動力。

2 、干燥器:主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的空氣水份量大,故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。

3 、流量計:空氣動力大小的指示。

【 2 】控制器

包括溫度控制器、庫侖積分器和程序控制器。

【 3 】燃燒爐

本定硫儀采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件硅碳管,型號為¢ 40/30 × 2。其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

1 . 異經(jīng)管 2. 散熱罩 3. 爐端蓋 4. 剛玉擋板 5. 保溫棉 6. 外殼 7. 熱電偶 8. 剛玉護(hù)管 9. 硅碳管 10. 爐口錐管

【 4 】電解池和攪拌器

電解池用有機(jī)玻璃制成,容積為 450 毫升,有一對電解電極和一對指示電極,上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解池殼體一側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器,將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀。在電解池內(nèi)放一攪拌棒,用于攪拌電解液使化合反應(yīng)充分,均勻。

部件結(jié)構(gòu)

定硫儀部件結(jié)構(gòu)及功能定硫儀主要包括高溫裂解爐、送樣機(jī)構(gòu)、電解池和攪拌器、空氣凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等。結(jié)構(gòu)及各部件功能:

1、控制系統(tǒng):單片機(jī)控制和通用計算機(jī)控制兩種,主要用于運(yùn)行測硫程序,提供人機(jī)界面;并對采集數(shù)據(jù)進(jìn)行處理;庫侖電量的、積分和硫含量的計算;結(jié)果的顯示,打印和保存;并發(fā)出各種控制命令,控制整個系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

2、高溫裂解爐:爐體及外殼:保溫隔熱硅碳管:(雙螺紋)加熱元件剛玉管:隔離,捕集氣體,送樣通道熱電偶:溫度傳感器石英舟:試樣載體

3、送樣機(jī)構(gòu):送樣機(jī)構(gòu)由可逆電機(jī)、齒條、送樣桿及限位開關(guān)組成,其作用是向高溫爐中送(退)試樣。

4、電解池:

⑴電解池主要用于全硫測定過程中的庫侖滴定,電解池采用容積為400ml的有機(jī)玻璃制成,蓋與殼體之間用橡膠密封,并用四只螺絲固定。在蓋上有一對Pt22(鉑)指示電極(15mm)和一對Pt(鉑)電解電極(150mm);每對電極片相互平行,且兩對電極成一條直線。

⑵電解池內(nèi)有一攪拌子,它由攪拌器上的磁塊旋轉(zhuǎn)帶動轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn),從而使電解液旋轉(zhuǎn),達(dá)到攪拌的作用。

⑶氣體過濾器:使氣體分散成很多小的氣泡,增加氣體與電解液的接觸面積達(dá)到氣體充分吸收的效果。

5、磁力攪拌器:磁力攪拌器是由馬達(dá)、控制電路和一對方型磁鐵組成,通過旋轉(zhuǎn)的磁力帶動電解池內(nèi)的攪拌子轉(zhuǎn)動,一方面使SO2氣體充分吸收,另一方面使陽極上析出的碘和溴迅速擴(kuò)散。

6、空氣凈化系統(tǒng)該部分由電磁泵,流量計(0~1000ml/min),干燥器,二通閥等組成,其作用是對進(jìn)高溫爐中的空氣和進(jìn)入電磁泵的空氣進(jìn)行凈化處理:形成干燥純凈的空氣氣氛。

⑴電磁泵:電磁泵由變壓器、振動片、磁鐵、皮碗組成,工作原理是利用電磁的作用,使振動片振動來回壓縮皮碗,產(chǎn)生壓縮氣體,實現(xiàn)吸氣與排氣作用,該泵有兩路氣道,可單獨進(jìn)氣和出氣。電磁泵的作用是:其一是把高溫爐中含有SO2的氣體抽入電解池中進(jìn)行電解。其二是經(jīng)處理干燥純凈的空氣供給高溫爐作為SO2氣體的載體。

⑵流量計:流量計也叫玻璃流量計,配有針開閥用以調(diào)節(jié)空氣流量,內(nèi)有一金屬浮子,指示氣體流量,試驗時把氣流量調(diào)節(jié)至1000ml/min左右。流量計的作用是用于調(diào)節(jié)和指示氣體流量。

⑶干燥器:干燥器是由三根有機(jī)玻璃管組成,其中兩根裝上變色硅膠,主要是吸收空氣中定硫儀培訓(xùn)教材5水份,另外一根裝入*(粒狀或片狀)主要是吸收空氣中的酸性氣體。

⑷過濾器:主要是防止高溫爐中灰渣進(jìn)入電解池,而堵塞電解池杯的玻璃熔板,影響正常試驗。

技術(shù)參數(shù)

1、分析范圍:

硫:0.001%~20% (可擴(kuò)展至99.99%)

2、靈敏度

2、靈敏度(最小讀數(shù)):0.00001%

3、分析精度:

碳:0.0001%或RSD≤0.5%

硫:0.0001%或RSD≤1.0%

4、分析誤差

達(dá)到或優(yōu)于國標(biāo)

5、分析時間

20~60s(自動控制)

6、電子天平

0~100g

稱量精度:0.0001g

使用方法

使用步驟

一。 電解液的配制:碘化鉀 5 克,溴化鉀 5 克,溶入 250~300ml 的蒸流水 中,然后加入 10ml 冰醋酸(冰乙酸)電解液可重復(fù)使用,當(dāng)電解液的 PH 值應(yīng)為 1~2 之間,當(dāng) ph 值<1 或混濁不清時應(yīng)更新配制電解液。

2 打開前電解窗,將電解液裝入電解池內(nèi)。

3 打開主機(jī)電源(電源開關(guān)在儀器的后左下方)

4 按下操作面板上的升溫鍵,儀器將自動升溫至 1150℃。

5 按下攪拌鍵,攪拌器自動升速,氣泵自動開啟,這時要檢查氣路是否 正常,將抽氣流量調(diào)節(jié)至 1000ml/min,用手緊捏電解池上方進(jìn)氣管時,如 果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部,則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣,否則 檢查漏氣部位。

6 試樣稱量前的準(zhǔn)備工作:在試樣稱量前,應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的煤 樣混和均勻,可用手握住帶蓋的試樣瓶上方,自上而下做園周運(yùn)動,切 勿上下?lián)u動。試樣的充分混合是確保試驗結(jié)果的重要因素。

7 稱取煤樣(50mg±0.2mg)保持小數(shù)后一位(50.0mg),并在上面覆蓋 一層三氧化鎢以防止爆燃。

8 按下電解鍵后,按返回鍵,瓷盤托板自動打開,送樣棒自動送出儀器 右外側(cè)。

9 送樣棒復(fù)位后,按清零鍵,再將試樣重量鍵入。

10 試驗日期的鍵入:按動日期鍵,鍵入 2005 后再按一次日期鍵,鍵入 0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時的打印日期為 2005 年 8 月 20 日,若忘記輸入日期,打印結(jié)果為????年??月??日。

11 將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后,按啟動鍵,儀器便自動進(jìn)入測試工 作狀態(tài)。

12 按以上方法先做一到兩個廢樣后,便可進(jìn)入做正樣的狀態(tài)。每次測試 完畢后,便自動打印出測試結(jié)果。清零后,從復(fù)以下測試過程。

13 測試工作完成后,按啟送樣鍵,再按返回鍵,送樣棒會自動退入機(jī)體 內(nèi),到位后,關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵,升溫鍵最后關(guān)掉電源開關(guān)。

實驗步驟

(1)開電源開關(guān),儀器將控制爐體自動升溫。

(2)打開定硫儀氣泵開關(guān),檢查是否漏氣。再將氣體流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān),看轉(zhuǎn)速是否合適。

(3)待爐溫升到1050℃時,打開電解開關(guān),按[2/電解]鍵,觀察電解電壓是否大于35mv,如小于35mv需做廢樣平衡電解液,直至電解電壓大于35mv或作出非零結(jié)果。

(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋一薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢),將瓷舟放入石英托盤上,按[啟動]鍵,鍵入三位數(shù)樣重,再按一下[啟動]鍵,試驗開始。

試驗開始后,分別在500℃和1150℃處停留,停留時間按設(shè)定輸入時間和煤樣燃燒全時的時間來確定,試樣經(jīng)燃燒后,庫侖滴定自動進(jìn)行,整個試驗過程將由程序執(zhí)行,待石英托盤和瓷舟返回原位,打印機(jī)打出結(jié)果,試驗完畢。當(dāng)做完平行樣后,需要打印報表時,請重新輸入樣號,自動打印報表。

定硫儀試驗完畢后,關(guān)閉電解開關(guān),放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池,然后關(guān)閉凈化裝置。

定硫儀試驗最好連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。

使用要求

1、開啟電源:按下電源開關(guān),通電后儀器進(jìn)行自檢,自檢通過后自動升溫。

2、當(dāng)爐溫升到1100℃時,啟動載氣系統(tǒng),檢查氣密性。方法如下:用止血夾夾住電 解池的進(jìn)氣管和放液管,此時應(yīng)看到氣體流量計浮子慢慢下降,如降到500ml/min 以下表示合格,否則應(yīng)檢查并解決問題后方可繼續(xù)做實驗。

3、接著打開放液管和止血夾,把電解液吸入電解池,電解液吸入電解池,電解液一 般不超過電極片上端2厘米。調(diào)整攪拌速度(在攪拌子不失步的情況下,攪拌速度 快一些較好),實驗過程中不允許改變攪拌速度,否則此次實驗無效。最后調(diào)節(jié) 流量計,使氣流為1000ml/min左右,在實驗過程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量,如過低則 應(yīng)調(diào)整。

4、當(dāng)爐溫升到1150℃時,即可開始做實驗。在測正式樣前必須先做1-3個廢樣。如果 電解液長時間不用,顏色很深,最好用硫含量較高的煤做廢樣,直到結(jié)果不為零 且電解液顏色變淺為止,做廢樣目的是使電解液達(dá)到儀器所要求的平衡狀態(tài)。一 批試樣最好連續(xù)做完,如中間間斷比較長的時間(半小時以上),為確保準(zhǔn)確 度,最好在繼續(xù)實驗前加做一個廢樣。

5、實驗結(jié)束后,關(guān)閉載氣系統(tǒng),最后放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。

6、返回主菜單,有自動關(guān)機(jī)作用的儀器使用自動關(guān)機(jī),其他型號的定硫儀則關(guān)閉電 源開關(guān),下班前關(guān)閉總電源。

1、凈化器:流量計指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降,重點應(yīng)檢查以下部件:氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。

(1). 流量計:其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連,可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路,而使氣流量不穩(wěn),或調(diào)不到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán),針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。

(2) 玻璃管:其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔,使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi),阻塞氣路。其本身如有小裂紋,可用專用膠密封,硅膠一旦全部變色,要及時更換。

(3) 氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復(fù)運(yùn)動,產(chǎn)生空氣動力。其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂,則抽力下降,表現(xiàn)為流量計浮子一直往下掉,流量不穩(wěn),與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。

(4) 橡膠管:容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不穩(wěn)。

以上故障的表現(xiàn)都一樣,每次試驗都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對它們的(當(dāng)然另外也包括電解池)反映到做樣結(jié)果上,都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定,忽高忽低。

2、電解池:

(1) 電解池的上蓋要旋緊,密封圈老化,各個進(jìn)出孔處 開膠,都是造成漏氣的原因。

(2) 電解池內(nèi)四個極片,兩個小的一組,為指示電極 兩個大的一組,為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個電極出毛病,都將造成實驗無法進(jìn)行。所以一定要保證四個極片表面的潔凈,其封膠處不得開裂。

若指示電極極片與其引線斷開(如封膠開裂時)將造成電解電極持續(xù)電解,不能停止。電解液發(fā)紅,屏幕飛快計數(shù)(即使不放煤樣),其表面粘污也是這樣現(xiàn)象:若電解電極極片與其引線斷開,將造成做樣時電解液越來越白,但屏幕始終不計數(shù),即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓,即液體很白時電解才突然開通,測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。

處理辦法:對表面粘污的,可做清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的,可將殘膠剔除,取下與極片相連的塑料管,清洗其內(nèi)壁,更換已腐蝕的引線部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解液,引線已被腐蝕,與極片不導(dǎo)通。

(3) 電解池的引出線插頭及機(jī)器上插座,日久氧化,松動所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性,也可將引線直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點。

3、攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場,帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢,則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快,越有利?SO2 水合物的均勻滴定,攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個原因,實驗中攪拌器若停轉(zhuǎn),則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。

4、燃燒爐:

(1) 熱電偶的正確安裝很重要,向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠(yuǎn),則儀器顯示值低于實際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度(實際爐溫早已達(dá)到)或者升到設(shè)定℃后,控制精度不好,在控溫點上下幾十甚至上bai度的波動:如果熱電偶碰在硅碳管上,則當(dāng)升到高溫時,會有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi),使顯示溫度大幅度波動,直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度(要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開),嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路??販禺惓#瑺t溫過高(遠(yuǎn)高于 1050 ℃)的現(xiàn)象是:向爐膛內(nèi)看,已不是正常的紅光,而是已經(jīng)發(fā)白,往往造成石英舟與異徑管粘連,嚴(yán)重的有異徑管燒彎,異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象,如果送入煤樣,退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上,無法刮掉,可視實際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路,則儀器顯示 1 ,表示超量程:如果熱電偶短路,則儀器始終顯示室溫。

(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室,保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂,將會造成含硫氣體外逸,使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定,異徑管處于高溫下,又隱蔽于爐體內(nèi),故斷裂處較隱蔽,感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲,將其抽出檢查。

(3) 硅碳管調(diào)試時以 10 Ω為最佳值。其阻值過大或過小,都將造成最大加熱電流變小,其自然老化后,阻值將會變大。表現(xiàn)為升溫時間變長或升不到設(shè)定溫度:此時爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好,判定時可量其阻值情況。

5、定硫儀溫度控制部分

1 、 A .溫度一直顯示 1999 ℃,表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。

B .溫度一直不增加,但有加熱電流,則表示熱電偶接反。

C .溫度一直顯示室溫,則表示熱電偶連線短路。

2 、溫度值小于設(shè)定爐溫,應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ,表示保險管壞,硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。

3 、恒溫波動太大,一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω,推薦選購本公司原廠配件。

6、送樣機(jī)構(gòu)

為配合送樣機(jī)的故障判斷,微機(jī)漢顯定硫儀主板上提供了 4 個指示燈,具體故障時可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。

1 : 馬達(dá)前進(jìn)時,該指示燈應(yīng)亮。

2 : 馬達(dá)后退時,該指示燈應(yīng)亮。

3 : 送樣機(jī)構(gòu)在 500 ℃處,或 1050 ℃停留時,該指示燈應(yīng)亮。

4 : 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時,該指示燈應(yīng)亮。

儀器維護(hù)

1. 電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后,應(yīng)打開電解池,用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色,沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇或丙酮清洗,注意不要用等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁,防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。

·2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時應(yīng)及時進(jìn)行清洗。清洗方法如下:

取下電解池(打開上蓋),在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液( 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水,加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸),待洗液流凈后,在反復(fù)進(jìn)行 1 -- 2 次,即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液,熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解液使用即可。

3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查,其接頭處最容易老化漏氣。

4 盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管,新瓷舟首ci使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染,最好有專門放置瓷舟的白瓷舟。

5 定期用標(biāo)樣效驗儀器,以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂,電解液極片是否被污染,氣路是否漏氣,堵氣。

6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不用,應(yīng)蓋好,并定期取出通上電源,以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用,應(yīng)將連接用的膠管取下,防止其老化粘連。

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