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藥用級(jí)滑石粉 藥典標(biāo)準(zhǔn)備案登記號(hào)
【鑒別】(1)取本品0.2g,置鉑坩堝中,加等量氟化鈣或氟化鈉粉末,攪拌,加硫酸5ml,微熱,立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上,稍等片刻,取下鉑坩堝蓋,水滴出現(xiàn)白色渾濁。
?。?)取本品0.5g,置燒杯中,加入鹽酸溶液(4→10)10ml,蓋上表面皿,加熱至微沸,不時(shí)搖動(dòng)燒杯,并保持微沸40分鐘,取下,用快速濾紙濾過,用水洗滌濾渣4~5次。取濾渣約0.1g,置鉑坩堝中,加入硫酸溶液(1→2)10滴和氫氟酸5ml,加熱至冒二氧化硫白煙時(shí),取下,冷卻,加水10ml使溶解,取溶液2滴,加鎂試劑(取對(duì)硝基苯偶氮間苯二酚0.01g,加4%*溶液1000ml溶解,即得)1滴,滴加40%*溶液使成堿性,生成天藍(lán)色沉淀。
?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)在3677cm-1±2cm-1,1018cm-1±2cm-1,669cm-1±2cm-1波數(shù)處有特征吸收(通則0402)。
【檢查】酸堿度 取本品10.0g,加水50ml,煮沸30分鐘,時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分,濾過,濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反應(yīng)。
水中可溶物 取本品10g,精密稱定,置250ml具塞錐形瓶中,精密加水50ml,稱重,搖勻,加熱回流30分鐘,放冷,再稱重,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,必要時(shí)離心,取上清液,用0.45μm孔徑的濾膜濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,置恒重的蒸發(fā)皿中蒸干,在105℃干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^5mg(0.1%)。
酸中可溶物 取本品1g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,精密加入稀鹽酸20ml,稱重,搖勻,在50℃靜置15分鐘,放冷,再稱重,用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量,搖勻,必要時(shí)離心,取上清液,用0.45μm孔徑的濾膜濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置恒重的坩堝中,加稀硫酸1ml,蒸干,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在700~800℃熾灼至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^10mg(2.0%)。
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