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溶出度檢查與藥物制劑發(fā)展

來(lái)源：   2007年02月03日 16:43  
溶出度檢查

一、概況

;;; 早在幾十年前就有人指出，藥物在體內(nèi)吸收速度常常由溶解的快慢而決定，固體制劑中的藥物在被吸收前，必須經(jīng)過(guò)崩解和溶解然后轉(zhuǎn)為溶液的過(guò)程，如果藥物不易從制劑中釋放出來(lái)或藥物的溶解速度極為緩慢，則該制劑中藥物的吸收速度或程度就有可能存在問(wèn)題，另一方面，某些藥理作用劇烈，安全指數(shù)小，吸收迅速的藥物如果溶出速度太快，可能產(chǎn)生明顯的不良反應(yīng)，維持藥效的時(shí)間也將縮短，在這種情況下，制劑中藥物的溶出速率應(yīng)予以控制。

;;; 依靠崩解時(shí)限檢查作為所有片劑、膠囊在體內(nèi)吸收的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)顯示然是不夠完善的，因?yàn)樗幬锶芙夂笸ㄟ^(guò)崩解儀篩網(wǎng)粒徑常在1.6-2.0mm之間，而藥物需呈溶液狀態(tài)才能被機(jī)體吸收，其粒子大小以A來(lái)計(jì)算，所以崩解僅僅是藥物溶出的zui初階段，而后面的繼續(xù)分散和溶解過(guò)程，崩解時(shí)限檢查是無(wú)法控制的，且固體制劑的崩解還要受到處方設(shè)計(jì)，制劑制備，貯存過(guò)程及體內(nèi)許多復(fù)雜因素的影響，所以崩解時(shí)限檢查不能客觀反映藥物與賦形劑之間的關(guān)系和影響，而溶出度檢查卻包括了崩解及溶解過(guò)程，因此研究溶出度就有更重要的意義。

;;; 過(guò)去認(rèn)為只有難溶性藥物才有溶出度的問(wèn)題，但近年來(lái)研究證明，易溶性藥物也會(huì)因制劑的配方和工藝不同而致藥物溶出度有很大差異，從而影響藥物生物利用度和療效，在USP中規(guī)定測(cè)定溶出度的制劑有相當(dāng)數(shù)量是易溶性藥物。

;;; 大多數(shù)口服固體制劑在給藥后必須經(jīng)吸收進(jìn)入血液循環(huán)，達(dá)到一定血藥濃度后方能奏效，從而藥物從制劑內(nèi)釋放出并溶解于體液是被吸收的前提，這一過(guò)程在生物藥劑學(xué)中稱(chēng)作溶出，而溶出的速度和程度稱(chēng)溶出度，從藥品檢驗(yàn)的角度上講，溶出度系指藥物從片劑或膠囊等固體制劑在規(guī)定的溶劑中溶出的速度和程度。

;;; 國(guó)外藥典從70年代就相繼收載了溶出檢查法，我國(guó)在1985年版藥典中正式收載了溶出度檢查，這些年來(lái)，各國(guó)藥典收載溶出度檢查的品種呈上升趨勢(shì)，藥典規(guī)定溶出度檢查是為了用藥安全有效，起著評(píng)價(jià)固體制劑質(zhì)量和療效的作用。

;;; 二、與生物利用度的關(guān)系

;;; 溶出度是評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量的一個(gè)內(nèi)在指標(biāo)，是一種模擬口服固定制劑在胃腸道中崩解和溶出的體外試驗(yàn)法，溶出度已經(jīng)成為評(píng)價(jià)固體制劑生物利用度的體外方法，溶出度作為制劑質(zhì)量控制的一種手段，其目的是使不同廠家生產(chǎn)的同一品種或同一廠家生產(chǎn)的不同批號(hào)的藥品能達(dá)到一定程度上的生物等價(jià)，該試驗(yàn)?zāi)苡行У貐^(qū)分同一種藥物生物利用度的差異。

;;; 生物利用度是人或動(dòng)物服藥后通過(guò)血或尿中藥物濃度的測(cè)定來(lái)反映藥物制劑在體內(nèi)可能被吸收利用的程度進(jìn)而推斷療效，從理論上講，藥物的體內(nèi)試驗(yàn)和臨床研究才是評(píng)價(jià)制劑的zui根本和zui可靠的依據(jù)，這是因?yàn)樗幬飠ui終是用于人體的，但因生物利用度實(shí)驗(yàn)工作量極大，經(jīng)濟(jì)上消費(fèi)高，而從藥物生產(chǎn)的質(zhì)量控制觀點(diǎn)來(lái)看，不可能都用費(fèi)時(shí)、費(fèi)錢(qián)、費(fèi)精力的測(cè)生物利用度的方法對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行體內(nèi)試驗(yàn)來(lái)篩選評(píng)定。只能借助于體外溶出度試驗(yàn)的方法來(lái)檢驗(yàn)和控制產(chǎn)品質(zhì)量，現(xiàn)在的藥劑水平尚達(dá)不到溶出度試驗(yàn)結(jié)果與體內(nèi)*一致，而只能有一定相關(guān)性，溶出度雖非必然與體內(nèi)生物利用度相關(guān)，但多數(shù)情況下是相關(guān)的，也有報(bào)導(dǎo)藥物的溶出速率等于或低于藥物在體內(nèi)生物利用度相關(guān)，但多數(shù)情況下是相關(guān)的，也有報(bào)導(dǎo)藥物的溶出速率等于或低于藥物在體內(nèi)的吸收速率時(shí)，溶出速率成為限速因素，此時(shí)藥物的溶出與生物利用度二者方可出現(xiàn)一定的相關(guān)性，溶出試驗(yàn)被看作是介于生物等效性和藥品質(zhì)量控制二者之間一項(xiàng)較為有力的措施，它是以體外實(shí)驗(yàn)法代替動(dòng)物實(shí)驗(yàn)的一種方法，溶出度與生物利用度顯示密切相關(guān)，而溶出度的體外實(shí)驗(yàn)較生物利用度簡(jiǎn)單易行，作為一個(gè)質(zhì)量控制的指標(biāo)，仍不失為一個(gè)經(jīng)濟(jì)有效的手段，這也是各藥典收載這一檢驗(yàn)項(xiàng)目的意圖之一。

;;; 從體外溶出度試驗(yàn)與體內(nèi)吸收相關(guān)關(guān)系方面來(lái)尋找評(píng)價(jià)固體制劑的方法，只有選出一種較合適的體外溶出試驗(yàn)方法才有可能進(jìn)一步求得體內(nèi)外相關(guān)關(guān)系。溶出度與生物利用度時(shí)的相關(guān)性計(jì)算公式可參考有關(guān)文獻(xiàn)。

;;; 三、應(yīng)用與發(fā)展

;;; 溶出度的應(yīng)用是比較廣泛的，如檢驗(yàn)上，執(zhí)行法定標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)中，貫徹文明生產(chǎn)的要求，臨床上，考察療效及檢驗(yàn)藥品的穩(wěn)定性，研究方面，新藥的研制，處方篩選，工藝改進(jìn)，等等?？傊?，溶出度檢查能比較客觀地反映固體制劑的內(nèi)在質(zhì)量，它已經(jīng)發(fā)展成為制藥工業(yè)必需的質(zhì)量控制項(xiàng)目之一，是評(píng)價(jià)制劑和工藝的一種手段，也成為評(píng)價(jià)是否影響制劑活性成分的生物利用度和制劑均勻度的一種有效標(biāo)準(zhǔn)。

;;; 95年版藥典收載了小杯法，用于小劑量固體制劑的溶出度檢查，國(guó)外藥典還收載有流池法，近來(lái)還有光纖化學(xué)傳感器在位監(jiān)測(cè)溶出度的指導(dǎo)。

;;; 四、溶出度儀的較正

;;; 溶出度試驗(yàn)結(jié)果在很大程度上取決于儀器性能是否符合要求，人員的操作是否規(guī)范、熟練，為了做到測(cè)定數(shù)據(jù)有良好的重現(xiàn)性，除要求儀器的各個(gè)部位及安裝檢查符合規(guī)定外，還要用校正片來(lái)校正儀器，USP規(guī)定用二種校正片，有人經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明二種校正片對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的變化均產(chǎn)生不同程度的影響，崩解型校正片比非崩解型校正片溶出度結(jié)果變化更為明顯，由于我國(guó)藥典對(duì)校正過(guò)程未做具體要求，且儀器之間性能上有差異，加上操作者的熟練程度不一從而使得同一批號(hào)校正片在不同儀器上所測(cè)得的結(jié)果有很大差異，所以校正不是使儀器及操作正規(guī)化的*可靠手段，但由于目前還沒(méi)有良好的方法校正儀器和操作技術(shù)，所以使用校正片目前仍是一種較適宜的方法。 ;;;

;;; 五、計(jì)算

;;; 影響藥物溶出度的因素是多方面的，簡(jiǎn)述如下：①儀器的性能及操作水平，如介質(zhì)除氣程度，液體溫度，儀器震動(dòng)情況，攪拌速度，取樣點(diǎn)位置，過(guò)濾的快慢，藥物在杯中或轉(zhuǎn)藍(lán)中的位置等等，②藥物本身的因素，如溶解度，藥物的表面積，藥物的結(jié)構(gòu)與晶型，③制劑方面的因素，如劑型，處方，輔料工藝，藥物相互作用，表面活性劑制劑崩解或主藥釋放后，微粒細(xì)度及總面積大小等。

;;; 崩解度合格的同一制劑不同廠家的產(chǎn)品，藥物溶出度與臨床療效卻千差萬(wàn)別，除產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定外，還與原、輔料，處方工藝，生產(chǎn)場(chǎng)所，人員素質(zhì)，貯存不當(dāng)有關(guān)。

;;; 改善溶出度主要依靠提高崩解度或釋放度，但在現(xiàn)階段，不能制備出具有高崩解特性的產(chǎn)品仍是口服固體制劑廣泛存在的大難題。

;;; 藥物制劑發(fā)展

;;; 制劑可分為四代，*代為一般制劑或常規(guī)制劑，在崩解度試驗(yàn)水平，第二代一般為長(zhǎng)效緩慢制劑或腸溶制劑，在溶出度試驗(yàn)水平，第三代為精密的控釋制劑，藥物輸送系統(tǒng)，透皮吸收治療系統(tǒng)，第四代為靶向制劑。

;;; 近年來(lái)，藥物制劑研究向著“三效”（、*、長(zhǎng)效）和“三小”（毒性、副作用、劑量）方向發(fā)展。

;;; 國(guó)外對(duì)溶出理論，溶出影響因素及其機(jī)理研究較重視，從配方到技術(shù)做了大量工作，對(duì)親水性輔料，表面活性劑及其他輔料對(duì)具體片劑崩解和藥物溶出的影響及其機(jī)理做了深入研究，對(duì)制劑工藝，溶出機(jī)理作了溶入觀察，其結(jié)果對(duì)指導(dǎo)處方和工藝設(shè)計(jì)都有指導(dǎo)意義。

;;; 從85年我國(guó)藥典收載溶出度檢查及新藥審批辦法公布以來(lái)，我國(guó)的藥物制劑工藝有了長(zhǎng)足的發(fā)展，主要反映在輔料、劑型、工藝上。

;;; 采用新輔料不僅可以改變藥物制劑外觀，也可以改善溶出度，有關(guān)這方面指導(dǎo)較多，不一一列舉，近幾年來(lái)控釋、緩釋制劑發(fā)展較快，有微孔膜包衣，腸溶核心型片，多層控釋片，胃內(nèi)膨脹給藥系統(tǒng)等多種類(lèi)型，對(duì)控釋、緩釋制劑的評(píng)價(jià)除傳統(tǒng)的AUC、Tmax，Cmax外，還有緩釋時(shí)間指數(shù)，有效血濃維持時(shí)間，美國(guó)控制劑專(zhuān)業(yè)會(huì)議對(duì)口服控釋制劑的體外實(shí)驗(yàn)做了具體規(guī)定，有報(bào)導(dǎo)用多聚物或無(wú)毒塑料制成骨架片以達(dá)到緩釋要求，但應(yīng)注意，不同溶解度的藥物從骨架片中溶出的機(jī)理不同，近年來(lái)固體分散研究領(lǐng)域不斷發(fā)展，它不僅可以增加藥物溶出度，提高生物利用度，還可能制備速、緩釋產(chǎn)品，其技術(shù)已為越來(lái)越多的人們所重視。緩釋制劑的溶出度有三種類(lèi)型，保證藥物的緩釋作用是控制藥品質(zhì)量的重要五一節(jié)。新劑型如分散片、口服速溶制劑的崩解溶出速度均得到很大改觀，新劑型的開(kāi)發(fā)和發(fā)展需要*的理論指導(dǎo)，尤其是靶向給藥系統(tǒng)發(fā)展，要求把制劑型研究工作摧向新的高度，迫切需要從分子水平來(lái)探討制劑問(wèn)題，90年代國(guó)內(nèi)外的藥物制劑有了新發(fā)展，產(chǎn)生了令人矚目的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

;;; 總而言之，藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高，促進(jìn)了藥物制劑的發(fā)展，試想藥典如未收載溶出度檢查，那么廣大患者服用的將仍是難溶出的，生物利用度低的藥物，近10多年來(lái)，我國(guó)的藥物制劑水平大有提高，但應(yīng)該認(rèn)識(shí)到我國(guó)的工業(yè)藥劑學(xué)和生物藥劑學(xué)其及實(shí)踐與*國(guó)家相比還有很大差距，有些領(lǐng)域還是空白，藥物工作者任重而道遠(yuǎn)。

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