目的：改進(jìn)空心膠囊中殘留氯乙醇的測(cè)定方法。方法：利用大口徑毛細(xì)管柱的“溶劑效應(yīng)”技術(shù)，進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果：色譜圖重現(xiàn)性佳，分離效果好。結(jié)論：對(duì)氯乙醇的測(cè)定中，采用大口徑毛細(xì)管柱分離效果優(yōu)于固定液為聚乙二醇-1500的填充柱。

　　氯乙醇為空心膠囊用環(huán)氧乙烷消毒過(guò)程衍生的有機(jī)物質(zhì)，已證明為親肝性毒物。衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)二部第五冊(cè)中空心膠囊氯乙醇是采用填充柱氣相色譜法測(cè)定。因固定液聚乙二醇-1500分子量較小，注入水為溶劑的供試液后，固定液隨水峰流失，形成一個(gè)很大的拖尾“水峰”。氯乙醇峰往往是在其“水峰”上，常被“水峰”所掩蓋，造成測(cè)定困難。而且老化時(shí)間長(zhǎng)，固定液流失快，柱的使用壽命短，測(cè)定的重現(xiàn)性差。本文試圖用大口徑毛細(xì)管柱代替填充柱測(cè)定氯乙醇的殘留量，結(jié)果重現(xiàn)性及分離效果均令人滿意。 

    1　儀器和試藥 

　　GC-14A氣相色譜儀（日本島津）；DL-800色譜工作站（大連化物所）；氯乙醇（北京化工廠）化學(xué)純；正己烷（宜興第二化學(xué)試劑廠）分析純。 

    2　實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果 

    2.1　色譜條件 

　　色譜柱：SE-54大口徑彈性石英毛細(xì)管柱0.53×30m,1.2μm（Alltech公司）；柱溫:53℃;汽化室溫度:160℃；FID檢測(cè)器溫度:250℃;量程:101;載氣N2:3.2ml/min;補(bǔ)充氣N2:60ml/min；燃燒氣H2:0.8kg f/cm2;空氣:0.5kg f/cm2;分流：關(guān)閉；沖洗氣N2:17.6ml/min;進(jìn)樣量:0.3μl;AT=2;slope=500。 

    2.2　空白試驗(yàn) 

　　在上述色譜條件下分別對(duì)蒸餾水25ml正己烷用水2.0ml萃取水溶液，各進(jìn)樣0.3μl。 

    2.3　樣品分析結(jié)果 

　　對(duì)照品溶液與供試品溶液配制均與部頒標(biāo)準(zhǔn)一致。各進(jìn)樣0.3μl。 

    3　討　論 

    3.1　色譜條件選擇：對(duì)稀溶液樣品進(jìn)行測(cè)定時(shí)，一般柱溫選擇比溶劑的沸點(diǎn)低15～30℃，即所謂毛細(xì)管柱的“溶劑效應(yīng)”。但實(shí)際對(duì)氯乙醇測(cè)定時(shí)，發(fā)現(xiàn)柱溫越低分離效果越好，而保留時(shí)間則更長(zhǎng)，經(jīng)逐步降溫測(cè)試，選擇柱溫53℃較為適宜。柱溫低，汽化室溫度則不能過(guò)低。若在120℃時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)定的重現(xiàn)性差，這是因?yàn)楣┰嚾芤褐懈鹘M分汽化不*，一些沸點(diǎn)較高的雜質(zhì)積聚在汽化室，污染了汽化室。而汽化室溫度過(guò)高，溶劑在柱內(nèi)冷卻冷凝時(shí)間長(zhǎng)，削弱了溶劑效應(yīng)使柱效下降。實(shí)驗(yàn)結(jié)果，汽化室溫度為160℃相對(duì)填充柱來(lái)說(shuō)，使用毛細(xì)管柱時(shí)檢測(cè)室的溫度要高的多。這樣可以使載氣和補(bǔ)充氣的溫度迅速上升，即使沸點(diǎn)較高的組分也不會(huì)污染檢測(cè)器。這樣既避免出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，又消除了過(guò)多的雜質(zhì)堵塞FID檢測(cè)器的噴嘴。同時(shí)，也防止出水峰時(shí)氫焰熄火，這樣也就可以加大樣品的進(jìn)樣量。我們選用的SE-54大口徑毛細(xì)管柱是藥物分析中采用較為普遍的弱極性柱子，我們還使用過(guò)固定液為OV-17的中等極性柱子，分離效果不佳。此外，大口徑毛細(xì)管柱分析樣品時(shí)，樣品溶劑是極性的進(jìn)樣量不宜大于1μl進(jìn)樣量大，氫焰容易熄滅，進(jìn)樣小，又會(huì)加大進(jìn)樣誤差。我們適當(dāng)加大燃燒氣（H2）的流量，使進(jìn)樣量達(dá)到0.3μl。